Институт день за днем

Рентген дополняет нейтроны

Комплекс экспериментального оборудования Лаборатории нейтронной физики включает в себя не только различные спектрометры, дифрактометры и другие установки, использующие нейтроны. В последние годы расширяется спектр дополнительных возможностей, предоставляемых исследователям.

- Для повышения эффективности и качества проводимых исследований нейтронные методы зачастую полезно дополнить другими, комплементарными, такими, как, например, рентгеновская дифракция, атомно-силовая микроскопия, рамановская спектроскопия, - поясняет начальник научно-экспериментального отдела нейтронных исследований конденсированных сред ЛНФ Денис Козленко. - Это необходимо для того, чтобы, с одной стороны, быстро проверить качество образцов перед началом нейтронного эксперимента, а с другой - получить дополнительную информацию о строении и некоторых свойствах объекта, которую можно было бы использовать при планировании и интерпретации результатов нейтронного эксперимента. Нейтронные эксперименты довольно затратны по ресурсам и по времени, что компенсируется получением значительно более полной и подробной информации об исследуемых свойствах объекта нейтронными методами по сравнению с другими методами исследования. К примеру, для уточнения фазового состава образца на рентгеновском дифрактометре требуются минуты, а чтобы это сделать с помощью нейтронов, нужны часы. В случае фазовых превращений или исследований in situ, можно быстро промерить рентгеновские спектры, например, при изменении температуры предварительно оценить точку фазового перехода. Затем эту информацию уже можно использовать для детального планирования нейтронного эксперимента.

- Планируете ли вы еще расширять диапазон комплементарного оборудования лаборатории?

- В качестве продолжения данного направления развития экспериментальных возможностей отдела не так давно было приобретено дополнительное оборудование для рентгеновской рефлектометрии - это приставка к рентгеновскому дифрактометру для измерений тонких пленок и слоистых наноструктур. Также расширяется набор лабораторного оборудования для приготовления образцов. Будет обсуждаться возможность приобретения рентгеновской установки для малоуглового рассеяния, чтобы дополнить нейтронное малоугловое рассеяние рентгеновским. Также есть ряд других приборов, полезных для интерпретации результатов малоуглового рассеяния, и они не очень дорогостоящие, так что возможно развитие и в этом направлении.

- Новая, современная установка появилась в лаборатории два года назад, - рассказывает ответственный за рентгеновский дифрактометр Виталий Турченко. - Рентгеновский дифрактометр необходим для быстрого, предварительного (фазового и структурного) анализа перед проведением нейтронных исследований. Однако данное оборудование позволяет нам проводить независимые рентгеновские исследования. Например, соединения, содержащие редкоземельные элементы, которые сильно поглощают нейтроны (самарий, гадолиний, европий и другие), исследовать с помощью нейтронов проблематично, а наша установка дает возможность изучать их структуру. Исследовать нейтронами текстуру некоторых магнитных материалов практически невозможно, тогда как рентгеновское излучение с магнитной составляющей не взаимодействует. Установка представляет собой "комбайн": меняя держатели, мы можем проводить дифракционные исследования объемных образцов и порошков, в широком интервале температур от 15 К до 1400 К.

Наличие дополнительных приставок позволяет использовать установку как рефлектометр - для изучения поверхностей и границ раздела, а позже мы рассчитываем получить приставку, позволяющую исследовать не только микроскопические количества вещества, но и нанокристаллы в суспензиях и/или растворах, помещенные в держатели-капилляры. Дифрактометр укомплектован современным программным обеспечением и базой данных, чтобы быстро проводить структурный анализ.

- Почему вы работаете на этой установке, какими исследованиями занимаетесь?

- Я работал 11 лет с рентгеновским аппаратом в Донецком физико-техническом институте, потом перешел работать сюда, и меня как опытного специалиста назначили ответственным за новую установку. Я не специалист в области рефлектометрии, в отличие от Егора Косячкина, который сейчас самостоятельно проводит исследования. Но вот основы работы с данной установкой ему показал я. Также и другие сотрудники лаборатории: все, кому необходимы такие исследования, приходят, мы настраиваем установку, а далее работать они могут самостоятельно. Наша установка работает безотказно, мы стараемся обеспечить свободный доступ для всех сотрудников нашей лаборатории, и не только. В зависимости от того, какую статистику необходимо собрать, исследования могут длиться от нескольких минут до нескольких часов. Бывает, пользователи ИБР-2 из других институтов не всегда успевают провести предварительный фазовый анализ своего образца, тогда это делается у нас, чтобы не тратить время на нейтронных пучках.

Виталий Турченко и Егор Косячкин у рентгеновского дифрактометра.

Область моих исследований - магнитная керамика. Это очень широкий класс объектов: ферриты, перовскиты и другие соединения. Из немагнитной керамики, которую я здесь исследовал, - наноразмерный диоксид циркония, частично замещенный другими ионами. Польские сотрудники нашей лаборатории Януш Валишевски и Дорота Худоба проводят низкотемпературные исследования кристаллической структуры химических соединений. Иван Бобриков и Сергей Сумников изучают литий-ионные аккумуляторы, процесс заряд-разряд. Наша установка это тоже позволяет: они заряжают и разряжают аккумулятор, и в это время идет рентгеновская съемка, что позволяет увидеть в режиме реального времени, как меняется фазовый состав электролита и электродов в процессе зарядки-разрядки аккумулятора.

- Мы исследовали большой спектр фармакологических образцов, изучая их структуру в разных температурных режимах, - рассказывает о своей работе на установке Дорота Худоба. - Года два назад профессор химического факультета Вроцлавского университета Александр Филяровски исследовал на нашей установке мельдоний, ставший недавно всемирно известным фармакологическим соединением. Очень важно, что недавно была приобретена приставка для рефлектометрии, расширяющая возможности нашей рентгеновской установки.

Ольга ТАРАНТИНА,
фото автора