Объединенный институт ядерных исследований

ЕЖЕНЕДЕЛЬНИК
Электронная версия с 1997 года
Газета основана в ноябре 1957 года
Регистрационный № 1154
Индекс 00146
Газета выходит по четвергам
50 номеров в год

Номер 23-24 (4469-4470) от 20 июня 2019:


№ 23-24 в формате pdf
 

Институт день за днем

Атомно-силовой микроскоп расширяет возможности

Сегодня мы продолжаем рассказ об экспериментальном оборудовании Лаборатории нейтронной физики, дополняющем парк нейтронных приборов. В №14 еженедельника мы познакомили читателей с рентгеновским дифрактометром. Представляя вторую установку, атомно-силовой микроскоп, начальник научно-экспериментального отдела нейтронных исследований конденсированных сред ЛНФ Д.П.Козленко сказал: Если рентгеновская установка помогает исследовать кристаллические материалы, то атомно-силовая микроскопия полезна для характеризации наносистем как в твердом, так и в жидком состоянии. С помощью этого метода можно оценить характерные размеры наночастиц, а затем эти данные использовать при интерпретации результатов малоуглового рассеяния нейтронов. Следует отметить, что с помощью атомно-силовой микроскопии можно исследовать только приповерхностный слой вещества, метод не всегда эффективен в случае наночастиц очень малого размера, порядка нескольких нанометров. В то же время метод малоуглового рассеяния нейтронов лишен этих ограничений и позволяет получать объемные структурные характеристики объектов, содержащих наночастицы и агрегаты, характерные размеры которых имеют порядок от нескольких до сотни нанометров.

Со всеми возможностями атомно-силового микроскопа, разместившегося в недавно отремонтированном помещении, меня познакомила ответственная за установку Ю.Е.Горшкова, научный сотрудник НЭОНИКС ЛНФ (на снимке): С 2012 года, когда реактор ИБР-2 после модернизации вновь был выведен в режим регулярной эксплуатации и начал работать на физический эксперимент, возобновлена программа пользователей в ЛНФ, и с каждым годом сообщество пользователей ИБР-2 пополняется новыми членами. Имевшаяся биохимическая комната, которая предназначена для подготовки образцов для нейтронных экспериментов и проведения дополнительных исследований, не удовлетворяла потребностям сотрудников НЭОНИКС и внешних пользователей. Два года назад родилась идея создания нового помещения, в котором в настоящее время собрано оборудование, позволяющее проводить и аттестацию образцов перед нейтронными экспериментами, и самостоятельные исследования. Приборная база пополняется в соответствии с потребностями нашего коллектива, российских и зарубежных партнеров из стран-участниц ОИЯИ для решения научных задач. Приоритетным принципом при выборе дорогостоящего оборудования для нас является возможность его использования для широкого спектра задач в рамках темы "Исследования конденсированного состояния вещества с использованием современных методов нейтронографии".

На сегодняшний день одним из самых востребованных приборов стал атомно-силовой микроскоп фирмы НТ-МДТ Спектрум Инструментс (Зеленоград, Россия). Он разработан по модульному принципу, и полтора года назад мы купили его в базовой комплектации, позволяющей проводить исследования топологии поверхностей образцов как в контактном, так и в полуконтактном режимах. Выбор режима и параметров сканирования, подбор зондов осуществляется индивидуально для каждого образца. Сканирование твердых образцов с незначительной шероховатостью, как правило, происходит в контактном режиме, но чаще всего и, в том числе, для биологических объектов мы используем полуконтактный режим, или так называемую тейпинг-моду, когда иголка "простукивает" поверхность. Одновременно при сканировании поверхности образца в каждой точке регистрируется изменение фазы колебаний кантилевера (наиболее распространенной в сканирующей атомно-силовой микроскопии конструкции микромеханического зонда - прим. ред.), которое записывается в виде распределения фазового контраста, то есть распределения значения упругости материала образца по площади поверхности сканирования. Полуконтактный метод чувствителен к различным взаимодействиям зонда с поверхностью, что дает возможность в процессе сканирования измерять ряд характеристик поверхности, например распределение вязкости и упругости, электрических и магнитных доменов.

Если говорить о развитии этого прибора, то в 2019 году была дополнительно приобретена система, позволяющая исследовать образцы в так называемой газо-жидкостной ячейке. Она может быть подключена к температурному контроллеру, диапазон температур составляет от -10 до +60°С. Чем это хорошо? Большинство биологических объектов находятся в физиологическом буфере, который подразумевает наличие солей. Остаточные кристаллы соли после промывания и высушивания образцов являются нежелательным компонентом при сканировании поверхности исследуемой системы. При использовании жидкостной ячейки образец находится в растворе и таких помех не возникает. Кроме того, есть возможность проводить исследования и при физиологических температурах, если это необходимо.

Исследования топологии образцов, проводимые с помощью атомно-силовой микроскопии, удачно сочетаются с основным направлением работы нашего отдела - изучением свойств, структуры, фазовых переходов как новых функциональных наноматериалов, так и модельных биологических объектов на нейтронных спектрометрах реактора ИБР-2. Одним из примеров комплементарности методов атомно-силовой микроскопии, нейтронной и рентгеновской рефлектометрии стало изучение тонких пленок полимерных нанокомпозитов, представляющих собой углеродные наночастицы - фуллерены в полимерной (полистирольной) матрице. На первом этапе работы сотрудники НЭОНИКС ЛНФ Т.В.Тропин и М.Л.Карпец (Киевский национальный университет имени Т.Шевченко) с помощью микроскопии контролировали качество полимерных пленок и распределение фуллеренов внутри матрицы. Это позволило усовершенствовать методику приготовления образцов для дальнейшего их исследования с помощью нейтронной и рентгеновской рефлектометрии. Стоит отметить, что возможности нашего прибора в этой работе не были ограничены исследованием топологии образцов. Измерение силовых кривых для тонких полимерных пленок, нанесенных на кремневую подложку, позволило определить толщину слоя полистирола - приблизительно 50 нм, что подтвердилось и экспериментами по рефлектометрии.

Наряду с методом малоуглового нейтронного рассеяния атомно-силовая микроскопия была использована для изучения морфологии новых полимеров с разветвленной архитектурой на основе Poly(2-oxazoline), синтезированных в Санкт-Петербургском госуниверситете. Меньшая вязкость и более высокая стабильность данного полимера по сравнению с широко известным полиэтиленгликолем (ПЭГ) делают этот объект исследования весьма привлекательным для его использования в медицине и фармакологии. На основе данных малоуглового рассеяния нейтронов и атомно-силовой микроскопии была предложена многоуровневая структурная модель этих полимеров.

С 2018 года в НЭОНИКС ЛНФ развивается новое направление, связанное с изучением биоцидных материалов. В рамках совместной научной программы между Бухарестским университетом (Румыния) и ЛНФ ОИЯИ с помощью малоуглового рассеяния нейтронов, рентгеновской дифракции и атомно-силовой микроскопии сотрудниками ЛНФ Ю.Е.Горшковой, Г.Д.Бокучавой и В.А.Турченко была исследована структура и морфология гибридных объектов на основе биогенного наносеребра, синтезированного из различных растений, хитозана, биоинспирированных мембран, меченных хлорофиллом альфа. Выявленные стабильные системы обладают высокими антиоксидантными и биоцидными свойствами, что на сегодняшний день является одним из важнейших требований к новым биогибридным материалам в биомедицине. Другим примером исследования биоцидов, ускоряющих заживление ран, является изучение наночастиц меди, стабилизированных биосовместимыми полимерами. Работа была выполнена совместно с сотрудниками Института высокомолекулярных соединений РАН (Санкт-Петербург) на спектрометре ЮМО реактора ИБР-2 и на атомно-силовом микроскопе в НЭОНИКС ЛНФ.

Нельзя не упомянуть и о многолетнем тесном сотрудничестве группы ЮМО с коллегами из НИЦ "Курчатовский институт" - ПИЯФ (Гатчина). Одним из ярких примеров комплементарного использования малоуглового рассеяния нейтронов, рентгеновской дифракции и атомно-силовой микроскопии в текущем году стало исследование изменения надмолекулярной и кристаллической структуры бактериальной целлюлозы (БЦ), подвергшейся деградации целлобиогидролазой из Scytalidium candidum 3С. Нано-гель-пленки БЦ обладают гигроскопичностью, водо- и паропроницаемостью, механической прочностью и биосовместимостью, что делает привлекательным использование БЦ в качестве покрытия ран. Однако одним из существенных ограничений применения биопленок БЦ для лечения ран является их адгезия к коже. Целью работы было создание модифицированных биопленок БЦ, не вызывающих травматичность пораженных участков кожи. Структурные исследования были проведены для БЦ, обработанной ферментами в течение 6 часов и высушенной в сверхкритических условиях в СО2. В эксперименте in vivo показано, что подобная модификация БЦ способствует уменьшению травматичности при применении разрабатываемых раневых повязок.

У нас есть план дальнейшего развития существующего оборудования и пополнения приборной базы, что, безусловно, необходимо для комплексного решения современных научных задач с помощью дополнительных методов наряду с нейтронными исследованиями. Мы очень благодарны начальнику НЭОНИКС Д.П.Козленко и дирекции ЛНФ, которые нас всегда поддерживают в наших начинаниях. Кроме того, хотелось бы отметить, что нас изначально поддержали зарубежные коллеги не только в плане необходимости микроскопа, но и финансово - часть средств для покупки этого прибора была выделена из грантов и программ полномочных представителей Польши, Румынии, Словакии, Чехии. Поэтому мы с удовольствием предоставляем им возможность пользоваться этим прибором, когда они приезжают на нейтронные эксперименты. Мы рады, что наш прибор востребован.

Ольга ТАРАНТИНА,
фото Елены ПУЗЫНИНОЙ
 


При цитировании ссылка на еженедельник обязательна.
Перепечатка материалов допускается только с согласия редакции.
Техническая поддержка -
ЛИТ ОИЯИ
   Веб-мастер